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2021年 26卷 2期
出版日期：2021-04-15
工艺技术
理论研究
理论研究
91
钛、钨氧化物碳热还原-碳化的热力学和热分析
梁艳, 张立, 李霞, 余鹏, 刘涛, 凌群
为了研究采用TiO
2
、WO
2.72
和炭黑粉末为原料,在惰性气氛下通过碳热还原-碳化制备(Ti,W)C固溶体的过程机理,采用HSC Chemistry热力学分析软件、热重和差示扫描量热分析方法,对物相的演变过程进行分析。结果表明,因球磨导致原料反应活性升高、气-固反应共存等,实际的反应起始温度低于热力学计算值。随温度升高,TiO
2
和WO
2.72
分别按TiO
2
→Ti
4
O
7
→Ti
3
O
5
→Ti
2
O
3
→TiO→TiC和WO
2.72
→WO
2
→W→W
2
C→WC的转变顺序被还原并碳化。为了加速反应的动力学进程,通过碳热还原-碳化制备(Ti,W)C固溶体的最终温度应在1 400 ℃以上。
2021 Vol. 26 (2): 91-98 [
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99
CH
3
SiCl
3
-H
2
-Ar化学气相沉积SiC简化反应模拟
韩前武, 李国栋
为了生产大面积、均匀的SiC涂层,需要对反应室内不同位置的沉积速率变化规律进行研究。将CH
3
SiCl
3
- H
2
-Ar体系化学气相沉积SiC过程简化为气相裂解、表面沉积两步,建立反应室二维反应-输运模型;利用计算流体力学(computational fluid dynamics,CFD)软件分析气流量、温度和压力对炉内垂直高度方向上沉积速率的影响。结果表明：不同气流量下,因气流滞留时间不同,沉积分布呈现不同的趋势,适中流量时沉积厚度均匀性较好,沉积速率较高;提高温度能改善高流速下沉积的不均匀性;流量一定,压力过高会引起自然对流漩涡。对比计算结果与相关实验数据,该两步简化模型可以反映不同条件下反应物的消耗和涂层的均匀性。
2021 Vol. 26 (2): 99-107 [
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工艺技术
108
SiO
2
/ZrO
2
复合陶瓷组元对铜基摩擦材料摩擦磨损性能的影响
李政舟, 刘如铁, 林雪杨, 陈洁, 汪琳, 熊翔, 廖宁
在粉末冶金铜基摩擦材料中添加6%(质量分数)的SiO
2
/ZrO
2
复合陶瓷组元,研究SiO
2
和ZrO
2
的质量分数对摩擦材料摩擦磨损性能的影响,并分析其机理。结果表明：随
w
(SiO
2
)/
w
(ZrO
2
)比值减小,铜基摩擦材料的密度和硬度增大。高速制动时,摩擦材料的摩擦因数和摩擦稳定因数较小。SiO
2
可有效提高摩擦因数,ZrO
2
可降低摩擦副的磨损率。当
w
(SiO
2
)/
w
(ZrO
2
)为2/4时,摩擦材料具有较好的摩擦磨损性能,高速制动下平均摩擦因数为0.326,摩擦稳定因素处于较高水平,为0.71,对偶数材料损伤在可接受范围内。SiO
2
较易脱落而形成磨粒,ZrO
2
与基体界面结合状态较好,所以随SiO
2
含量减少,主要磨损机制从磨粒磨损转变为黏着磨损和磨粒磨损,最后转变为剥层磨损。
2021 Vol. 26 (2): 108-116 [
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117
纳米Y
2
O
3
对97W-2Ni-Fe合金组织与性能的影响
康俊, 林泽华, 周永贵, 刘方舟, 周承商, 闫文敏
以W、Ni、Fe元素粉末和纳米Y
2
O
3
粉末为原料,制备97W-2Ni-1Fe和96.5W-2Ni-Fe-0.5Y
2
O
3
钨合金,通过扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)等手段进行表征,并结合黏结相的面积分数和W晶粒接触度的分析,研究烧结温度与添加纳米Y
2
O
3
对高密度钨合金微观组织与力学性能的影响。结果表明：随烧结温度升高,钨合金的晶粒尺寸和力学性能明显增加。在1 510 ℃(液相)烧结温度下,添加纳米Y
2
O
3
使钨晶粒尺寸从21.6 μm减小至7.8 μm,黏结相的面积分数从4.45%增加至5.35%,接触度为0.67,合金力学性能显著提升,抗拉强度达到611 MPa,硬度(HRC)为40.1。96.5W-2Ni-Fe-0.5Y
2
O
3
合金的拉伸断裂形态为黏结相的撕裂和少量W晶粒解理断裂,添加纳米Y
2
O
3
使得黏结相撕裂的比例增加。
2021 Vol. 26 (2): 117-124 [
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125
Nb元素对Zr-Ti基生物材料力学性能和耐腐蚀性能的影响
王东, 刘立斌, 薛人豪, 徐小宁, 章立钢
通过真空非自耗电弧熔炼炉制备Zr-Ti-
x
Nb(
x
=6、8、10,摩尔分数,%,下同)合金,采用锻造和β单相区固溶热处理工艺进一步加工铸锭,通过对材料微观组织、力学性能和耐腐蚀性能的表征,研究Nb元素对Zr-Ti基生物材料力学性能和耐腐蚀性能的影响。结果显示,Zr-Ti-
x
Nb(
x
=6、8、10)合金均由β相和α″相组成,随着Nb元素含量增加,β相含量增加,α″相含量降低,Nb元素添加提高了合金中β相的稳定性。同时Nb含量增加,合金屈服强度由360 MPa增加至780 MPa,固溶强化效应明显,在变形过程中出现了应力诱发马氏体相变现象,极大提高材料的抗拉强度和塑性。同时可以较好地提高合金的耐腐蚀性能,实验表明三种材料在生理盐水中均表现出较强的耐腐蚀性能。
2021 Vol. 26 (2): 125-131 [
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132
C/C复合材料密度及预氧化处理对SiC涂层的影响
杨凡, 谢奥林, 张贝, 易茂中
采用包埋法分别在密度为0.8、1.4和1.8 g/cm
3
的炭/炭(C/C)复合材料表面制备SiC涂层,选择密度为1.8 g/cm
3
的试样研究预氧化处理对涂层结构和抗氧化性能的影响。利用扫描电子显微镜和X射线衍射仪研究涂层的显微组织和物相组成,用1 500 ℃静态空气氧化方法测试涂层的抗氧化性能。结果表明,随C/C复合材料密度增大,涂层嵌入基体的深度越小,涂层与基体的分界越明显。密度为1.8 g/cm
3
的C/C复合材料进行预氧化处理后,表面粗糙度增大,表面的炭纤维周围产生了环形孔隙,再经过包埋制备SiC涂层,涂层厚度增加且更加均匀致密。将样品于1 500 ℃静态空气中氧化334 h后,氧化质量损失率为0.684×10
-4
g/(cm
2∙
h),氧化后表面生成了莫来石相,抗氧化性能有明显提升。
2021 Vol. 26 (2): 132-138 [
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139
原位热聚合制备PVC-SN共混固态电解质及其性能
陈敏健, 张思玉, 马骋, 韦伟峰
固态电解质的低离子电导率和不稳定的电解质/电极界面是阻碍固态锂电池发展的关键问题。本文采用原位热聚合法制备聚碳酸亚乙烯酯(PVC)和丁二腈(SN)共混固态电解质,研究SN对PVC固态电解质本征性能以及固态电解质/电极界面稳定性的影响。研究结果表明：具有较好抗氧化性的SN均匀地分布在固态电解质内部,促进锂盐解离的同时提高聚合物链段运动能力,实现对离子导电网络的增强。引入SN后,室温离子电导率从2.4×10
-6
S/cm提升至1.213×10
-3
S/cm,氧化分解电位从4.58 V提升至5.52 V。当
w
(SN)为10%时展现出优异的循环稳定性,放电比容量高达163.1 mAh/g。在充电过程中,SN上具有孤电子对的氰基与高活性过渡金属离子配位络合,可减少电解质/电极界面副反应,提高正极材料的结构稳定性。
2021 Vol. 26 (2): 139-146 [
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147
占位剂K
2
SO
4
对NiCu合金多孔膜孔结构的影响
冯路利, 喻林萍, 干庆展, 高海燕, 贺跃辉
以Ni元素粉末为原料,K
2
SO
4
粉末为占位剂,将Ni-K
2
SO
4
混合粉末加入聚乙烯缩丁醛(PVB)乙醇溶液中制成浆料,刮涂在Cu箔上,利用Kirkendall效应,经真空烧结制备多孔NiCu合金膜。研究K
2
SO
4
含量对NiCu合金多孔膜收缩率、透气度、孔径、宏观和微观形貌的影响。结果表明：随Ni-K
2
SO
4
混合粉末中的
w
(K
2
SO
4
)增加,多孔膜的透气度先增大后减小。当
w
(K
2
SO
4
)<40%时,随
w
(K
2
SO
4
)增加,膜层的烧结收缩率减小,透气度增大,最大达到2 361 m
3
/(m
2
·h·kPa),最大孔径在45 µm左右变化不大;
w
(K
2
SO
4
)大于40%时,多孔膜的透气度下降,孔径明显减小;当
w
(K
2
SO
4
)>60%,膜层透气度低于测试仪器下限。适量的K
2
SO
4
通过在涂覆层中的占位作用阻碍Ni颗粒烧结致密化,提高多孔膜的透气度,但过量的K
2
SO
4
会在烧结过程中阻断Cu原子向Ni粉层扩散,使Cu箔上难以形成通孔,透气度大幅降低。
2021 Vol. 26 (2): 147-154 [
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155
料浆法制备NiCrW基高温合金Al-Si涂层的微观结构与性能
高杉, 邹俭鹏
航空发动机涡轮叶片在使用时需加以涂层防护,以提高基体合金的抗高温氧化性能。本研究采用料浆渗铝的制备工艺,以CaCl
2
作为活化剂,在NiCrW基高温合金表面制备Al-Si涂层。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及能谱仪(EDS)对涂层试样的表面和截面进行分析。结果表明,聚乙烯醇水溶液可作为料浆法制备渗铝/铝硅涂层的有效黏结剂;高温扩散的温度和时间显著影响渗铝涂层的厚度。渗剂成分为5%Si+30%Al(质量分数),制备得到的共渗涂层由外而内依次为富Al层、NiAl层和含Si过渡层三部分,涂层致密无明显缺陷,厚度约为57 μm。10%Si+25%Al、15%Si+20%Al与20%Si+15%Al共渗涂层由外而内分为富Al层、富Ni层和含Si过渡层三层。Si元素主要以含Si的沉积相形式存在于含Si过渡层中,少量沉积于外层。而Si的少量添加能明显影响Al、Ni元素的扩散过程,从而减小涂层厚度,并由单一NiAl相向富Al、富Ni的镍铝相转变。
2021 Vol. 26 (2): 155-165 [
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166
活性填料对聚碳硅烷基悬浮液直写成形3D碳化硅的影响
赵连仲, 李周瑶, 熊慧文, 周科朝, 张斗
分别采用纳米钛粉(Ti)和氧化亚镍粉(NiO)为活性填料,聚碳硅烷(polycarbosilane,PCS)为碳化硅(SiC)陶瓷先驱体,以正己烷作为溶剂制备浆料,然后通过3D直写成形和高温裂解制备SiC陶瓷基复合材料,对浆料的流变性能以及SiC陶瓷基复合材料的物相和微观形貌进行表征,研究活性填料纳米Ti粉和纳米NiO粉对3D-SiC陶瓷基复合材料的物相与微观形貌的影响。结果表明,浆料的黏度与PCS的质量分数成正比,具有剪切变稀现象,
w
(PCS)为75%的浆料具有稳定的打印性能。纳米Ti粉可有效降低成形坯体热处理过程中的质量损失率和线收缩率。随
m
(Ti)/
m
(PCS)的值从0增加到1.0,1 450 ℃高温裂解后陶瓷的质量损失率和线收缩率分别由18.29%和24.38%降低至14.05%和12.13%,所得陶瓷包含TiC和SiC两相,相比于Ti粉,NiO可作为SiC的表面修饰催化剂,并通过气-液-固(V-L-S)生长机制使SiC陶瓷表面原位生长SiC晶须团簇。
2021 Vol. 26 (2): 166-173 [
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174
高温氧化协同原位掺硼提升金刚石薄膜的亲水性
于杨磊, 李崧博, 安俊杰, 包胜友, 康惠元, 康翱龙, 魏秋平
用H
2
、CH
4
和B
2
H
6
气体作为气源,采用热丝化学气相沉积技术在单晶硅衬底上分别制备纯金刚石膜和含硼金刚石薄膜,然后在600~800 ℃高温氧化。通过扫描电镜、拉曼光谱及X射线衍射仪对金刚石膜层的形貌和成分进行表征,用常温接触角测试仪对其亲水性进行表征,研究高温氧化协同原位掺硼对金刚石薄膜亲水性的影响。结果表明,随高温氧化温度升高,膜层逐渐被刻蚀至出现微孔形貌,其中纯金刚石膜层在700 ℃下氧化后,接触角从68.1°降低至21.5°,膜层亲水性提高。随掺硼浓度提高,微孔逐渐消失,在
V
(H
2
):
V
(CH
4
):
V
(B
2
H
6
)=97:3:0.4条件下制备的掺硼金刚石膜,并在800 ℃氧化处理后,具有最小接触角14.1°。在原位掺硼和高温氧化的协同作用下,膜层成分发生改变,同时金刚石完美构型出现缺陷,微孔形貌使金刚石膜层的表面能增大,从而有效提高金刚石薄膜的亲水性。
2021 Vol. 26 (2): 174-181 [
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182
纳米氧化铝改性酚醛树脂增强纸基摩擦材料的热学与力学性能
谢茂青, 王雷刚, 罗怡沁, 赵早君
以纳米氧化铝改性的酚醛树脂作为黏结剂和增强剂,采用造纸工艺制备纸基复合摩擦材料,研究改性树脂含量(质量分数)和固化温度对材料耐热性能、剪切强度和压缩回弹性能的影响。结果表明,随酚醛树脂含量增加,材料的耐热性能略有降低,剪切强度增大;在第1~4次压缩回弹实验中,第1次的回弹率随树脂含量增加而明显增大,而第2~4次的回弹率很接近,并受树脂含量影响较小;材料的压缩率随树脂含量增加而降低,第1次的压缩率明显高于后面3次的压缩率。在较高固化温度下制备的纸基复合材料具有高耐热性能和剪切强度,随固化温度升高,第1次的压缩率明显降低而回弹率明显升高,第2~4次的回弹率和压缩率接近,且受固化温度的影响较小。当改性酚醛树脂的质量分数为40%,固化温度为160 ℃时,所得纸基摩擦材料的耐热性能较好,剪切强度较高,并具有较高的压缩率和回弹率。
2021 Vol. 26 (2): 182-188 [
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