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2020年 25卷 3期
出版日期：2020-06-15
工艺技术
工艺技术
185
高温高压柔性介质成形GH4169异形超细曲面的致密化行为
马丁, 郎利辉, 肖毅, 孟凡迪, 李世越
采用陶瓷模具控形,在高温高压柔性介质加载下制备GH4169异形超细曲面,曲面厚度为0.6 mm。利用扫描电镜观察和分析异形曲面横截面的致密化程度,结果表明,截面两端处最致密,中部中心处次之,中部边缘处致密度化程度最低。同时采用经过单拉实验修正后的Shima-Oyane本构方程进行数值模拟,得到异形曲面中性面的致密度、等效柯西应力与位移矢量三者的分布云图,并从节点位移角度阐述GH4169粉末在刚性模具中的致密化行为。结果表明,热等静压过程中,异形曲面沿厚度方向向内收缩,两端的位移最大,致密度最高,中部的中心位置次之,中部边缘处致密度最低。模拟结果与实验结果一致。
2020 Vol. 25 (3): 185-190 [
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191
无压烧结氮化硅陶瓷的致密化过程
刘文勇, 李建斌, 孙振飞, 蒋强国
在陶瓷粉末中添加Al
2
O
3
-Y
2
O
3
作为助烧剂,经过干压和冷等静压成形,然后无压烧结制备Si
3
N
4
陶瓷,通过TOM-AC实时观测烧结过程中Si
3
N
4
陶瓷样品的收缩和致密度变化;分析不同温度烧结的陶瓷结构与形貌,并研究Si
3
N
4
陶瓷的致密化过程。结果表明：1 400 ℃时α-Si
3
N
4
开始转变为β-Si
3
N
4
,在1 400~1 600 ℃范围内致密度快速增大,且压坯密度越高,致密化速率越快。烧结温度高于1 600 ℃时,α-Si
3
N
4
全部转变为β-Si
3
N
4
柱状晶,晶粒明显长大,致密化速率降低。压坯密度对最终的烧结致密度影响不大。由此确定最佳烧结工艺为1 650 ℃与1 800 ℃分别保温2 h,所得Si
3
N
4
陶瓷的致密度为98.4%,硬度(HV
10
)为15.7±0.5 GPa,抗弯强度和断裂韧性分别为1037.3±48.9 MPa和5.8±0.2 MPa∙m
1/2
。
2020 Vol. 25 (3): 191-196 [
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197
(TiH
2
+TiB
2
)/AA7075复合粉末激光选区熔化成形的显微组织与力学性能
欧阳盛, 刘允中, 沈君剑, 肖小军
在AA7075合金粉末中加入0.6%~1.4%亚微米TiH
2
和0.8%纳米TiB
2
颗粒(均为质量分数,下同),采用低能球磨法制备(TiH
2
+TiB
2
)/AA7075复合粉末,再通过激光选区熔化成形(selective laser melting,SLM)制备(Ti+TiB
2
)/AA7075复合材料,研究TiH
2
添加量对复合材料显微组织与力学性能的影响。结果表明：亚微米TiH
2
和纳米TiB
2
颗粒的加入能显著抑制SLM成形AA7075合金的裂纹,添加1.4%TiH
2
+0.8%TiB
2
可使裂纹完全消除。随TiH
2
添加量由0.6%增加至1.4%,显微组织中的柱状晶全部转变为等轴晶,平均晶粒尺寸由2.33 μm细化至1.38 μm。TiH
2
添加量为1.4%的复合材料,抗拉强度和屈服强度分别为360 MPa和328 MPa,伸长率为12.0%。经T6热处理后,性能进一步提升,抗拉强度和屈服强度分别提高到461 MPa和394 MPa,伸长率增加至15.3%。
2020 Vol. 25 (3): 197-205 [
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206
锆合金包壳管内壁SiC涂层的PECVD制备与性能
谭瑞轩, 王洪磊, 余金山, 李怀林, 刘艳红, 樊哲琼, 卢蕾文, 周新贵
提出一种新型便捷的等离子体增强化学气相沉积法(plasma enhanced chemical vapor deposition, PECVD),在细长的锆合金包壳管(外径9.5 mm,壁厚0.57 mm,长度200 mm)内壁制备厚度分别3 μm和5 μm的SiC涂层,用扫描电镜观察涂层的微观结构,并测试其抗热冲击性能和抗高温水氧腐蚀性能。结果表明,该制备方法可快速、高效地在包壳管内壁沉积SiC涂层,涂层致密且光滑平整,无论在包壳管的轴向或径向方向,涂层厚度均匀一致。涂层与锆合金基体结合良好,具有良好的抗热冲击性能,1 200 ℃高温淬火后不发生剥落。SiC涂层可隔绝锆合金与高温水蒸气接触,有效保护锆合金包壳管,防止其被氧化。
2020 Vol. 25 (3): 206-212 [
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213
微波热压优化分层微观结构Bi
x
Sb
2-
x
Te
3
合金的热电性能
刘培海, 冯波, 胡晓明, 李如松, 张阳琳, 樊希安
通过机械合金化结合微波活化热压新技术(MAHP)制备分层结构的p型Bi
x
Sb
2-
x
Te
3
(
x
=0.30,0.35和0.40,质量分数)合金,研究Bi含量对Bi
x
Sb
2-
x
Te
3
合金组织与热电性能的影响。结果表明,合金中存在不规则纳米颗粒,为原位纳米结构,是由微波电弧效应引起的。随Bi含量增加,载流子浓度明显降低,使得电阻率和塞贝克系数增加。同时,由于不规则纳米颗粒减少,合金的晶格热导率增加。Bi
0.3
Sb
1.7
Te
3
具有最大功率因子3.81 mW/(m·K
2
)和最小晶格热导率0.33 W/(m·K),从而在70 ℃时获得最大的无量纲热电优值1.23。本研究引入的MAHP技术具有明显提升Bi
x
Sb
2-
x
Te
3
合金热电性能的效果。
2020 Vol. 25 (3): 213-220 [
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221
B位Hf掺杂对0.94Bi
0.5
Na
0.5
TiO
3
-0.06BaTiO
3
陶瓷结构与性能的影响
彭聪斐, 黄荣厦, 黎家就, 熊顺进, 林华泰
以HfO
2
的形式将Hf元素掺杂到BNBT陶瓷中,采用固相烧结法制备(Bi
0.5
Na
0.5
)
0.94
Ba
0.06
Ti
1-0.01
x
Hf
0.01
x
O
3
(100BNBT-
x
Hf,
x
=0~2.0,摩尔分数)无铅陶瓷,系统研究Hf掺杂对100BNBT-
x
Hf陶瓷晶体结构、显微结构和电学性能的影响。结果表明,所有100BNBT-
x
Hf陶瓷均处于准同型相界区,为纯钙钛矿结构。添加少量HfO
2
可有效地促进100BNBT-
x
Hf陶瓷的晶粒长大,100BNBT-1.0Hf的平均晶粒尺寸达到2.30 μm。从室温环境下测量的电滞回线中发现,随HfO
2
含量增加,该100BNBT-
x
Hf陶瓷从正常铁电相变为弛豫铁电相再转变为顺电相,其中的 100BNBT-1.0Hf表现出优异的铁电性,而100BNBT-2.0Hf陶瓷则具有良好的储能特性,储能效率达到38.23%;在电致应变方面,100BNBT-1.0Hf陶瓷具有高电场应变和大逆压电常数,分别为0.35%和583 pm/V。
2020 Vol. 25 (3): 221-226 [
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227
高氧铌粉的镁还原降氧工艺
刘芳, 李庆奎, 罗俊锋, 徐国进, 张巧霞
采用真空烧结炉对氧含量为4.1×10
-3
的工业铌粉进行镁热还原,然后酸洗,以降低铌粉的氧含量。通过研究还原温度、还原时间和镁粉用量对铌粉氧含量的影响,优化铌粉的镁还原降氧工艺。结果表明,在还原温度为1 133 K、镁添加量足够的条件下还原2~6 h,铌粉的氧含量随还原时间延长先降低而后趋于稳定。在镁添加量为理论用量的4倍、还原时间为4 h条件下,随还原温度从953 K升高至1 133 K,脱氧铌粉的氧含量从8.90×10
-4
下降至3.56×10
-4
;继续升高还原温度至1 203 K,铌粉的氧含量反而升高。铌粉的最佳镁还原脱氧工艺为还原温度1 133 K、镁用量为理论用量的4倍、还原4 h,脱氧后铌粉的氧含量为3.56×10
-4
,铌粉形貌基本不变。
2020 Vol. 25 (3): 227-233 [
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234
超音速喷涂WC-10Co4Cr及WC-12Co涂层的抗海水气蚀性能
伏利, 刘伟, 陈小明, 赵坚, 李育洛, 张磊
为提高海洋装备表面抗海水气蚀性能,在45
#
钢基体上采用超音速火焰喷涂技术(HVOF)分别制备WC-10Co4Cr涂层和WC12-Co涂层。通过扫描电子显微镜(SEM)分析WC-10Co4Cr、WC12-Co粉末和涂层的微观组织结构,并对涂层的孔隙率、显微硬度和电化学性能进行测试表征。将涂层和基体在浓度为3.5%的NaCl溶液中进行抗海水气蚀性能对比实验,探讨涂层的抗海水气蚀机理。结果表明：HVOF制备的WC-10Co4Cr涂层孔隙率为0.42%,显微硬度为1 317 HV
0.2
;WC-12Co涂层孔隙率为0.54%,显微硬度为1 253 HV
0.2
。WC-10Co4Cr涂层的抗腐蚀性能优于WC-12Co涂层;WC-10Co4Cr涂层的抗冲击韧性略优于WC-12Co涂层;在抗海水气蚀性能方面,WC-10Co4Cr涂层优于WC-12Co涂层,而WC-12Co涂层优于45
#
钢。WC-10Co4Cr涂层与WC-12Co涂层在气蚀冲击力、内应力和海水中Cl
-
的作用下,导致涂层的微型孔,裂纹不断扩展而出现脱落。
2020 Vol. 25 (3): 234-238 [
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239
氧化铒对3D打印氧化锆陶瓷饰品性能的影响
王胜亮, 李练, 王明浪, 何福坡, 李艳辉, 伍尚华
在ZrO
2
陶瓷粉体中添加Er
2
O
3
作为着色剂,通过数字光处理(digital light processing, DLP)技术进行3D打印成形和1 500 ℃烧结,制备Er
2
O
3
含量(质量分数,下同)为2%~10%的品红色ZrO
2
陶瓷饰品,研究Er
2
O
3
对ZrO
2
陶瓷饰品的力学性能、微观结构和颜色值(明度
L
*,红绿度
a
*和黄蓝度
b
*)的影响。结果表明,随Er
2
O
3
含量增加,ZrO
2
由四方相向立方相转变,孔隙度略有增加,相对密度下降,硬度及断裂韧性降低,明度
L
*减小,红绿度
a
*增大。当Er
2
O
3
含量为5%时,陶瓷的相对密度为93.16%,维氏硬度为9.8±0.3 GPa,断裂韧性为5.0±0.4 MPa·m
1/2
,颜色值为：明度
L
*=84.49,红绿度
a
*=14.57,黄蓝度
b
*=-2.54,颜色美观,品红色色泽纯正,符合审美要求。
2020 Vol. 25 (3): 239-244 [
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245
熔盐电解高纯钛的结晶机理及形貌
冯啸, 姜嫄嫄, 马鑫, 翁启钢, 袁铁锤, 周志辉
以氯化钠-氯化钾作为熔盐,采用熔盐电解法对海绵钛阴极片进行提纯,通过对电解过程形核率的理论推导,分析电解温度及不同熔盐成分比例对高纯钛结晶形貌的影响,研究熔盐电解过程中的结晶机理。结果表明,随电解温度升高,结晶钛颗粒尺寸逐渐增大,结晶颗粒由长条状或椭圆状逐渐转变为树枝状。熔盐成分中KCl含量增大会导致熔盐电阻增加,电流效率下降,致使结晶钛颗粒尺寸减小,结晶钛疏松,夹盐率高。通过对结晶钛颗粒进行微观表征,发现熔盐电解过程中,钛晶体台阶状生长,为二维形核方式。电解钛粉不是一个单晶整体,而是含有许多纳米晶及亚晶的多晶体,晶粒尺寸为100~500 nm。
2020 Vol. 25 (3): 245-250 [
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251
激光选区熔化成形TiB
2
与SiC颗粒混杂增强铝基复合材料的显微组织与力学性能
沈君剑, 刘允中, 欧阳盛, 洪旭潮, 刘小辉
在AlSi10Mg合金雾化粉末中添加2%纳米TiB
2
颗粒和1%亚微米SiC颗粒(均为质量分数),通过低能球磨制备(TiB
2
+SiC)/AlSi10Mg复合粉末,并采用激光选区熔化(SLM)技术制备(TiB
2
+SiC)/AlSi10Mg复合材料。采用X射线衍射(XRD)、背散射电子衍射(EBSD)、扫描电镜(SEM)等手段对比研究(TiB
2
+SiC)/AlSi10Mg复合材料和AlSi10Mg合金的显微组织,并测定材料的拉伸性能。结果表明,(TiB
2
+SiC)/AlSi10Mg复合粉末的激光反射率低于AlSi10Mg合金粉末的激光反射率(分别为31%和46%),可在较低激光功率(240 W)下进行激光选区熔化成形制备性能优良的(TiB
2
+SiC)/AlSi10Mg复合材料。TiB
2
和SiC陶瓷增强颗粒均匀分布,无明显团聚,少量TiB
2
聚集长大至微米级。通过用(TiB
2
+SiC)颗粒混杂增强,AlSi10Mg合金的平均晶粒尺寸从7.88 μm减小至2.48 μm,晶粒组织由粗大柱状晶转变为细小等轴晶及少量短棒状晶,抗拉强度由453.1 MPa提高至509.8 MPa,伸长率从7.2%提高至10.6%。
2020 Vol. 25 (3): 251-259 [
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260
Ni
10
Mo/CF复合材料的制备及析氢性能研究
蒲佳璇, 曹军, 魏秋平, 尹登峰, 马莉, 周科朝
采用电化学沉积技术在泡沫Cu(CF)表面沉积Ni
10
Mo薄膜制备Ni
10
Mo/CF电极。通过改变沉积时间,得到具有不同Ni
10
Mo含量及不同表面形貌的电极。探究沉积时间对Ni
10
Mo/CF电极表面形貌及电化学析氢性能的影响。通过SEM分析研究Ni
10
Mo合金颗粒的形态,利用EDS和XRD分析研究Ni
10
Mo的组成。通过线性扫描伏安法(LSV)、电化学双层电容测试以及稳定性试验来综合评估电极的电化学活性。结果表明,当电沉积电流密度保持不变时,催化剂的形态取决于电沉积时间。随沉积时间延长,Ni
10
Mo合金颗粒的电催化析氢(HER)活性先增大后减小,其中,当电流密度为10 mA/cm
2
,沉积时间为6 min时,电极的过电势为227 mV,并展现出优异的稳定性。
2020 Vol. 25 (3): 260-266 [
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267
激光熔覆FeCr和CoCr合金涂层的组织与性能
刘伟, 伏利, 陈小明, 张磊, 李育洛, 张凯
对启闭机活塞杆用40Cr不锈钢基体采用激光熔覆技术分别制备FeCr合金层和CoCr合金层。表征和分析钴基和铁基合金涂层的微观组织结构、显微硬度、孔隙率、抗冲击韧性、抗磨损性能。结果表明：激光熔覆技术获得的FeCr和CoCr合金熔覆层的孔隙率趋近于零,FeCr和CoCr合金熔覆层的平均显微硬度分别达718.6 HV
0.2
和541.4 HV
0.2
。FeCr合金熔覆层的冲击凹坑深度约45 μm、直径约3.6 mm,CoCr合金冲击凹坑深度约60 μm、直径约4.5 mm,FeCr合金熔覆层抗冲击韧性优于CoCr合金熔覆层;经过180 min摩擦磨损实验后,FeCr合金熔覆层质量损失为0.002 01 g,CoCr合金熔覆层质量损失为0.003 47 g,基体40Cr质量损失为0.081 08 g,从抗磨性能比较FeCr合金熔覆层>CoCr合金熔覆层>基体40Cr不锈钢。40Cr不锈钢、FeCr合金、CoCr合金熔覆层的磨损机理主要是犁削和黏着磨损。
2020 Vol. 25 (3): 267-272 [
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