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2022年 27卷 3期
出版日期：2022-06-15
工艺技术
理论研究
综合评述
综合评述
237
一维碳化物纳米材料的制备与性能研究进展
杜军, 蔡明柱, 严石静, 孙庆承, 尹彩流
DOI: 10.19976/j.cnki.43-1448/TF.2021112
一维碳化物纳米材料具有高强度、高硬度、高化学稳定性、低电阻率及强抗氧化腐蚀性等优点,在超导材料、高温涂层材料、切割工具材料、超强增韧材料等领域得到广泛应用。根据现有一维碳化物纳米材料的研究进展,本文重点综述了该种材料的合成方法、生长机理、微观结构、性能特点等方面的研究进展,并对该领域的发展空间进行了展望,期望为一维碳化物纳米材料的研究、开发与应用提供参考。
2022 Vol. 27 (3): 237-245 [
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理论研究
246
贵金属Pd-X(X=Ag, Ni, Sn)体系的相图热力学研究
廖林, 刘树红, 杜勇
DOI: 10.19976/j.cnki.43-1448/TF.2022003
对贵金属Pd-X(X=Ag, Ni, Sn)体系的相图热力学文献数据进行严格评估的基础上,采用替代溶液模型描述该3个二元系中液相和FCC_A1相的吉布斯自由能,分别采用亚点阵模型(Pd,Sn)
1
Sn
2
、(Pd)
0.25
(Pd,Sn)
0.75
和(Pd)
0.2
(Pd,Sn)
0.8
描述PdSn
2
、PdSn
3
和PdSn
4
相,通过CALPHAD(calculation of phasediagram)方法获得描述贵金属Pd-X (X=Ag, Ni, Sn)体系的热力学参数。相较于文献报道,本研究得到的热力学参数能更合理地描述Pd-X (X=Ag, Ni, Sn)体系的实验相图数据和热力学数据,尤其在Pd-Ag相图、Pd-Ag体系和Pd-Ni体系FCC_A1的混合焓及Pd-Sn相图富Sn端零变量反应的描述方面。计算结果与实验数据的比较表明本工作获得的热力学参数的准确性。
2022 Vol. 27 (3): 246-256 [
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257
基于Voronoi分形划分的双孔径多孔材料孔道结构参数化设计
张禹, 刘如铁, 陈洁, 熊翔, 李浩, 王铸博
DOI: 10.19976/j.cnki.43-1448/TF.2022007
本文提出了一种适用于模拟双孔径多孔介质的孔道结构模型,该模型可独立形成空间均匀分布的大、小尺寸的两种孔径,并在此基础上开发可以生成参数化孔道模型图示及构成体素坐标的面向过程程序。通过划分函数的迭代,从对应几何方法的自相似性引出此模型的一般孔隙度、分形维度、间隙度和比表面积方面的讨论。最后通过面向对象编程,选择工业三维建模软件开发一种可以生成较大规模几何模型文件的技术路线及渗流与电化学仿真应用方法。
2022 Vol. 27 (3): 257-266 [
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267
基于JMatPro的Sn-In-Ag/Bi系低温无铅钎料成分性能设计
焦华, 白嘉瑜, 张建勋, 赵康
DOI: 10.19976/j.cnki.43-1448/TF.2021076
针对Sn-In系低温无铅钎料存在生产成本高、力学性能偏低的问题,基于Sn-In合金相图选择低熔点的Sn-In系钎料合金,进行组分优化来改善热物性能、力学性能、降低成本的研究。在保持Sn75不变的情况下,通过添加Ag和Bi元素,形成不同组分比例的Sn-In-Ag/Bi的低温无铅钎料。采用材料相图与热力学模拟软件JMatPro中的锡合金模块对低温钎料组分进行模拟计算,获得不同组分的无铅钎料的相组成、热物性能和力学性能。同时,研究温度和合金含量对熔点、熔化区间、热物性能和力学性能的影响规律。模拟结果表明,Sn-In-Ag和Sn-In-Ag-Bi系两类低温无铅钎料的优化组分分别为Sn75Ag3In22和Sn75In17Ag3Bi5。
2022 Vol. 27 (3): 267-275 [
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工艺技术
276
低介电常数Mg
x
Zn
1.8-
x
SiO
3.8
微波陶瓷的结构与性能
段佳露, 周港怀, 刘绍军
DOI: 10.19976/j.cnki.43-1448/TF.2022005
采用传统固相合成法制备硅锌矿结构 Mg
x
Zn
1.8-
x
SiO
3.8
(
x
=0~0.4)陶瓷,结合X射线衍射谱、拉曼光谱、扫描电镜和网络矢量分析仪等,研究Mg掺杂对低介电常数Zn
1.8
SiO
3.8
基微波陶瓷的晶体结构、微观形貌与微波性能的影响。结果表明：在1 300 ℃烧结温度下,随Mg掺杂量
x
增加,Mg
x
Zn
1.8-
x
SiO
3.8
微波陶瓷的理论极化率减小,相对介电常数相应减小;氧四面体的平均扭转度先减小后增大,导致谐振频率温度系数先减小后增大;由Zn(1)/Mg(1)O
4
、Zn(2)/Mg(2)O
4
、和SiO
4
四面体组成的六元环对称性增强;同时Zn(Mg)–O键长减小,键能增大,导致品质因子
Q
×
f
增大。Mg
0.4
Zn
1.4
SiO
3.8
陶瓷性能优异,相对介电常数
ε
r
约为6.2,
Q
×
f
约为112 100 GHz,谐振频率温度系数
τ
f
约为-19.2×10
-6
℃。
2022 Vol. 27 (3): 276-283 [
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284
铝空气电池用Ag@Cu
2+1
O/MWNTs氧还原催化剂的制备和电催化性能
尹连琨, 张岩松, 于佳鑫, 罗志虹
DOI: 10.19976/j.cnki.43-1448/TF.2021098
以四羟甲基氯化磷(THPC)为还原剂,多壁碳纳米管(multi-walled carbon nanotubes, MWNTs)为载体,采用一步法制备Ag@Cu
2+1
O/MWNTs催化剂,用X射线衍射仪、透射电镜、X射线光电子能谱仪等对催化剂结构、形貌及组成进行表征,并进行负载量测试及循环伏安法(cyclic voltammetry, CV)、线性伏安法(linear sweep voltammetry, LSV)等氧还原反应(oxidation-reduction reaction, ORR)测试。结果表明,Ag@Cu
2+1
O/MWNTs催化剂的Ag和Cu
2+1
O负载量(质量分数,%)分别为9.32%和5.90%,Ag@Cu
2+1
O的平均粒径约为7 nm。Ag@Cu
2+1
O/ MWNTs在碱性介质中催化直接四电子氧还原过程,LSV半波电位为0.75 V,1 600 r/min下的极限扩散电流密度接近5.5 mA/cm
2
,Tafel斜率为92 mV/dec,与20%Pt/C相当,优于Ag负载量为17.5%的Ag/MWNTs催化剂。Ag@Cu
2+1
O/MWNTs具有与20%Pt/C相当的稳定性和更强的耐甲醇毒化能力。作为铝空气电池阴极催化剂时,表现出与20%Pt/C相当的功率密度(148.7 mW/cm
2
)、容量(1 260 mAh/g)和稳定性。
2022 Vol. 27 (3): 284-293 [
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294
石墨烯添加对SiC
f
/SiC复合材料性能的影响
王徐辉, 陈招科, 李国旺, 苏康, 毛健, 熊翔
DOI: 10.19976/j.cnki.43-1448/TF.2022001
利用刷涂法将石墨烯/SiC浆料引入SiC纤维布层之间,经模具夹持再化学气相渗透SiC后,制备石墨烯改性SiC
f
/SiC复合材料。利用扫描电镜、三点弯曲测试以及激光热导仪等深入研究浆料中石墨烯的质量分数对SiC
f
/SiC复合材料微观结构、力学性能和导热性能的影响。结果表明,浆料中石墨烯质量分数为2%时,石墨烯分布最均匀,SiC
f
/SiC复合材料的热导率最高,为13.14 W/(m·K);随浆料中石墨烯质量分数增加,石墨烯开始团聚,材料致密度下降,热导率随之下降。当石墨烯质量分数为4%时,石墨烯虽出现一定程度团聚,但石墨烯团聚体仍与基体有良好的结合,复合材料具有最高抗弯强度,为328.12 MPa。
2022 Vol. 27 (3): 294-301 [
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302
碳纤维增强磷酸盐复合材料的制备与力学性能
于士杰, 李国栋, 王洋, 姜毅
DOI: 10.19976/j.cnki.43-1448/TF.2021093
利用磷酸二氢铝溶液和Al
2
O
3
/ZrO
2
制备磷酸盐浆料,针刺引入
Z
向碳纤维,采用刷涂-热压固化-真空浸渍增密工艺制备以磷酸盐为基体、碳纤维为增强相的C
f
/磷酸盐复合材料。通过扫描电镜、X射线衍射分析等对复合材料的微观结构和物相进行表征,并测定其密度、开孔率和抗弯强度等性能,研究Al
2
O
3
含量和ZrO
2
对坯体与复合材料性能的影响。结果表明：C
f
/磷酸盐复合材料的最高密度达到2.27 g/cm
3
,最低开孔率为13.4%。氧化物含量影响复合材料的力学性能。当
m
(Al(H
2
PO
4
)
3
):
m
(Al
2
O
3
):
m
(ZrO
2
)为200:100:10时,复合材料的平均抗弯强度为122 MPa,在600 ℃保温30 min后抗弯强度为38 MPa。
2022 Vol. 27 (3): 302-309 [
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310
湿法合成高致密碱式碳酸钴粉末及Co(Ⅱ)-NH
3
-CO
3
2-
-H
2
O体系热力学分析
徐伟, 夏捷, 张克军, 胡斌, 柏德鸿, 贺凯, 袁铁锤, 李瑞迪
DOI: 10.19976/j.cnki.43-1448/TF.2022040
以CoCl
2
和4种工业常用沉淀剂NaHCO
3
、Na
2
CO
3
、NH
4
HCO
3
和(NH
4
)
2
CO
3
为原料,湿法制备碱式碳酸钴粉末,用激光粒度仪、扫描电镜、X射线衍射仪、振实密度仪等,研究溶液pH值和NH
3
浓度对碱式碳酸钴粉末粒径、微观形貌和晶体结构与密度的影响,并进行Co(II)-NH
3
-Co
3
2-
-H
2
O体系热力学分析。结果表明：溶液pH值和NH
3
浓度可对钴离子的络合、沉淀行为产生影响。基于络合沉淀过程,用NH
4
HCO
3
和(NH
4
)
2
CO
3
沉淀剂制备的碱式碳酸钴粉末振实密度较高。基于同时平衡和质量守恒原理,绘制不同溶液组成下lg[Co]
total
对pH的热力学图,进一步研究溶液pH值对沉淀过程的影响。结果表明,pH为6~8时,钴离子的沉淀率均达到90%以上。在Na
2
CO
3
和NaHCO
3
为沉淀剂的反应体系中,瞬态下游离Co
2+
占主导地位,接触沉淀剂后快速沉淀,形成松散的絮凝碱式碳酸钴粉末;而在(NH
4
)
2
CO
3
和NH
4
HCO
3
两种沉淀剂体系中,Co
2+
与氨配位,Co
2+
的沉淀过程伴随着从多配位Co(NH
3
)
n
2+
(
n
=1, 2, …, 6)中释放Co
2+
而缓慢进行,从而形成致密的碱式碳酸钴粉末。
2022 Vol. 27 (3): 310-318 [
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319
溶胶-凝胶法结合二步烧结制备陶瓷刚玉磨料的微结构控制及晶粒细化机理
赵炯, 李专, 邹凌峰, 唐惠娴, 许阳, 李郁兴, 邹慧璟
DOI: 10.19976/j.cnki.43-1448/TF.2022012
以6 μm粒径的拟薄水铝石为原料,采用溶胶-凝胶法制备含La
2
O
3
-TiO
2
-SiO
2
复合添加剂的陶瓷刚玉磨料的前驱体,然后分别采用传统烧结方法和二步烧结法制备陶瓷刚玉磨料。利用扫描电镜和透射电镜分析磨料的微观结构和元素分布,并采用imagePro软件对晶粒尺寸进行分析。结果表明,采用二步烧结法时,第一段烧结的温度显著影响磨料的最终晶粒尺寸。第二段烧结由于温度较低,烧结机制由晶界迁移变为晶界扩散,从而显著细化晶粒,并避免晶粒异常长大。适当降低第二段的烧结温度有利于获得分布均匀的细小等轴晶,但会导致磨料密度降低。与传统烧结法制备的刚玉磨料相比,二步烧结的磨料虽然密度降低,但晶粒细小、尺寸均匀,磨料仍具有较高的硬度。采用第一段和第二段烧结温度分别为1 300 ℃和1 200 ℃(保温10 h)的二步烧结法,可获得细小而均一的等轴晶,平均晶粒尺寸为(334±97) nm,密度和硬度(HV)分别为3.87 g/cm
3
和(18.3±0.29) GPa。
2022 Vol. 27 (3): 319-326 [
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327
氧化促进剂对铁粉磷化及铁粉芯软磁性能的影响
刘向阳, 傅嘉迁, 于永亮, 李松林
DOI: 10.19976/j.cnki.43-1448/TF.2022002
以还原铁粉为基体粉末,探究氧化促进剂Na
2
MoO
4
、NaNO
2
及其复合添加对铁粉在NaH
2
PO
4
磷化液中磷化反应的影响,通过扫描电镜、X射线衍射仪、傅里叶红外光谱仪,振动样品磁强计以及软磁交流测量仪对磷化前后的铁粉和铁粉芯进行结构与性能表征。结果表明：铁粉在质量分数为5%的NaH
2
PO
4
磷化液中反应速度过快,无法生成完整均匀的包覆层,铁粉芯的软磁损耗虽有降低,但磁导率的频率稳定性不佳,铁粉经NaH
2
PO
4
磷化的表面磷化层主要由Fe
3
(PO
4
)
2
、FePO
4
组成。在NaH
2
PO
4
磷化液中添加NaNO
2
,虽然促进了磷酸盐的生成,但包覆不均匀,其包覆层主要由FePO
4
组成;在NaH
2
PO
4
磷化液中添加Na
2
MoO
4
或Na
2
MoO
4
+NaNO
2
复合氧化促进剂可以使铁粉表面生成均匀的包覆层,大幅度降低铁粉芯的涡流损耗,其包覆层主要由FePO
4
和Fe
2
(MoO
4
)
3
组成。其中Na
2
MoO
4
+NaNO
2
复合添加对磷化反应的改善效果最好,400 ℃热处理后的铁粉芯电阻率为194.2 μΩ·m,在测试励磁场强度
B
m
=50 mT,测试频率
f
=100 kHz条件下,铁粉芯的磁导率为92.5,软磁损耗为142.0 W/kg。
2022 Vol. 27 (3): 327-335 [
摘要
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336
微米级二氧化硅空心微球的制备及表征
文素芬, 邹金住, 周学凡, 罗行
DOI: 10.19976/j.cnki.43-1448/TF.2022015
采用硬模板法与溶胶-凝胶法相结合的工艺,以自制的聚苯乙烯(PS)为模板,十六烷基三甲基溴化铵 (CTAB)为阳性表面活性剂,正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源制备SiO
2
空心微球。重点研究升温速率及CTAB、TEOS、氨水用量等工艺参数对SiO
2
空心微球形貌的影响规律。采用XRD、TEM、SEM、TG、FTIR对微球的物相、微观形貌及介孔结构等进行表征。结果表明：SiO
2
空心微球粒径为2~5 μm、壁厚为117 nm;SiO
2
空心微球壁会随着升温速率的增加而出现破损现象;随CTAB用量增加,纳米球数量增加且粒径减小;随TEOS用量增加,球壁变厚直至形成纳米球;氨水小于4 mL时,二氧化硅空心微球不能成形,氨水大于4 mL时,二氧化硅空心微球表面粗糙,有实心颗粒;当升温速率为0.5 ℃/min、CTAB用量为0.05 g、TEOS用量为0.3 mL、氨水用量为4 mL时,且经过抽滤清洗的SiO
2
空心微球的形貌最佳。
2022 Vol. 27 (3): 336-344 [
摘要
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345
中国卫星与返回技术专家王希季院士
2022 Vol. 27 (3): 345- [
摘要
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346
中国航空科学技术专家宋文骢院士
2022 Vol. 27 (3): 346- [
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