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2018年 23卷 2期
出版日期:2018-04-20
理论研究
119
烧结助剂Al
2
O
3
与Y
2
O
3
对固态锂离子电解质LLZO的锂离子电导率的影响
李荐, 蒋逸雄, 周宏明
以Li
2
CO
3
,La
2
O
3
和ZrO
2
为原料,分别添加Al
2
O
3
和Y
2
O
3
作为烧结助剂,制备锂离子固态电解质
x
Al
2
O
3
-Li
7
La
3
Zr
2
O
12
和
x
Y
2
O
3
-Li
7
La
3
Zr
2
O
12
(分别简称为
x
Al
2
O
3
-LLZO和
x
Y
2
O
3
-LLZO。
x
为摩尔分数,
x
=0,0.1,0.2,0.3,0.4和0.5),研究Al
2
O
3
和Y
2
O
3
的添加量对LLZO的结构与锂离子电导率的影响。结果表明,在1 150 ℃烧结15 h时,Al
2
O
3
和Y
2
O
3
这2种烧结助剂都能稳定立方相石榴石结构LLZO。当Al
2
O
3
过量时,产生LaAlO
3
杂相,当Y
2
O
3
过量时,产生Li
2
ZrO
3
和YO
1.458
杂相。0.2Y
2
O
3
-LLZO在1100~1200℃范围内能形成稳定的立方相石榴石结构LLZO,并且在1 150 ℃烧结27 h不发生分解反应;LLZO的致密度和锂离子电导率都随烧结助剂含量增加而先增加后减小,Al
2
O
3
和Y
2
O
3
的最佳添加量
x
分别为0.2和0.3,所得0.2Al
2
O
3
-LLZO的致密度与离子电导率分别为94%和1.78×10
-4
S/cm,0.3Y
2
O
3
-Li
7
La
3
Zr
2
O
12
的致密度与离子电导率分别为96%和5.23×10
-4
S/cm。
2018 Vol. 23 (2): 119-123 [
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工艺技术
124
HVOF制备纳米WC-10Co4Cr涂层的微观组织及抗冲蚀性能
周夏凉, 陈小明, 吴燕明, 赵坚, 刘伟, 毛鹏展, 王莉容
为提高水轮机表面抗泥沙冲蚀性能,本实验采用超音速火焰喷涂技术(HVOF)在不锈钢(0Cr13Ni5Mo)基体上分别制备微米和纳米结构的WC-10Co4Cr涂层。通过扫描电子显微镜(SEM)分析不同结构WC-10Co4Cr粉末和涂层的微观组织结构,并对涂层的显微硬度、结合强度和抗冲蚀性能进行对比,探讨涂层泥沙冲蚀机理。结果表明:HVOF制备的纳米结构 WC-10Co4Cr涂层组织致密,涂层的显微硬度、结合强度高于微米涂层,冲蚀质量损失远小于微米涂层;纳米结构可细化涂层晶粒,增强涂层的显微硬度和韧性,提高涂层的抗微切削和抗疲劳剥落性能,有利于涂层的抗泥沙冲蚀性能。
2018 Vol. 23 (2): 124-129 [
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130
铁酸钴/钛酸钡多铁性复合材料的制备与表征
王瑾, 苏玉长, 谭江, 张晶, 热比古丽·图尔荪, 喻秋山, 赵乐
采用溶胶-凝胶法将铁磁相铁酸钴与铁电相钛酸钡复合,制备铁酸钴/钛酸钡复合粉体材料,通过X射线衍射仪、红外光谱仪、扫描电镜、透射电镜、振动样品磁强计、铁电分析仪等对该材料的物相组成、分子结构、显微形貌及其烧结体的磁性能与铁电性能进行分析与表征。结果表明,采用溶胶-凝胶法制备的铁酸钴/钛酸钡复合粉体由铁酸钴和钛酸钡两相组成,形貌为类球形,颗粒大小均匀,晶粒尺寸随合成温度升高而增大。随铁酸钴相的比例增加,材料的磁性能增强。当铁酸钴与钛酸钡的物质的量比
n
(CoFe
2
O
4
):
n
(BaTiO
3
)=2:1时,复合材料的饱和磁化强度为40.01 (A·m
2
)/kg,剩余磁化强度为20.59 (A·m
2
)/kg,由该粉体制备的陶瓷片的矫顽场强为4.12×10
6
V/m,剩余极化强度为0.30 C/m
2
,同时具有较好的铁磁性能和铁电性能。
2018 Vol. 23 (2): 130-136 [
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137
HfC添加对钼钨合金高温等离子烧蚀性能影响及机理分析
杨礼林, 张启富, 贺智勇, 李晓刚
本文通过等离子烧蚀系统结合扫描电子显微镜(SEM)研究掺杂不同量HfC颗粒对烧结态钼钨合金和轧制态钼钨合金烧蚀性能及烧蚀形貌的影响,同时探讨分析钼钨合金的高温烧蚀机理。结果表明无论是烧结态还是轧制态,HfC的添加都可以明显提高合金的抗烧蚀性能,且轧制态的抗烧蚀性能明显优于烧结态,因为经过轧制后,材料得到致密化,材料内的部分缺陷(如气孔、夹杂)被消除,同时材料内部颗粒由球形变为层片状,颗粒之间的结合力更强。与氧-乙炔烧蚀实验不同,等离子烧蚀实验过程由于使用保护气体,且焰流的冲击力较强,烧蚀过程主要是以热物理-机械剥离烧蚀为主,HfC的掺杂机理主要是其本身具有的高熔点使其作为驻点存在,形成的少量HfO
2
覆盖在基体表面,对基体有一定的保护能力,使材料的高温性能得到提高。
2018 Vol. 23 (2): 137-146 [
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147
膨胀石墨对磷铜纤维电刷载流摩擦学性能的影响
罗博, 经贵如, 李长江, 张雷
采用直径50 μm的磷铜纤维作为主体材料,用膨胀石墨纸作润滑组元,用石墨纸包覆纤维束制备磷铜纤维电刷,研究石墨含量对电刷电接触性能及载流摩擦磨损性能的影响。结果表明,通过将纤维进行弯曲处理构建金属纤维均匀分散的三维网状刷体结构,可使电刷具有较低弹性系数的同时保持一定的抗压强度,在17.5%的纤维填充率(体积分数)下,弯曲纤维电刷比未弯曲纤维电刷具有略高的抗压强度(分别为2.69和2.62 MPa)和更低的弹性系数(分别为149.5和428.8 N/mm)。膨胀石墨在改善磷铜纤维电刷摩擦磨损性能的同时,降低电刷的电接触性能,随膨胀石墨的体积分数从6.2%增至29.1%,电刷的摩擦因数由0.67降至0.25,接触电压降由244.86 mV升至427.81 mV。此外,石墨的润滑作用可有效改善磷铜纤维电刷的不对称磨损状态,在无石墨润滑条件下,电刷阴阳两极的磨损率分别为5.83×10
-9
m/m和1.12×10
-8
m/m,膨胀石墨含量为29.1%时,阴阳两极的磨损率分别降至0.44×10
-9
和0.53×10
-9
m/m,并且两极的磨损率差异显著减小。
2018 Vol. 23 (2): 147-156 [
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157
Cd元素对Al-4Cu合金析出过程的影响
龚铸, 郑子樵
通过显微硬度、拉伸性能测试、透射电镜及高分辨检测等分析手段研究Cd在Al-4.0Cu合金中的微合金化作用。结果表明:100 ℃时效时,由于Cd元素的空位结合能较高,Cd元素的添加可抑制GP区的形成,减缓时效响应速率,使得含Cd合金的峰值硬度和强度降低;在150 ℃时效时,含Cd合金中析出的Cd′粒子为θ′相提供了非均匀形核位置,促进了θ′相的大量析出,使合金峰值抗拉强度大幅度提高。Cd′粒子与θ′相和铝基体的位向关系为(110)
Cd
‖(001)
Al
‖(001)
θ
。
2018 Vol. 23 (2): 157-166 [
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167
化学气相渗透法制备2.5D浅交弯联SiC
f
/SiC复合材料的结构与力学性能
李月, 张瑞谦, 杨平, 陈招科, 何宗倍, 熊翔
采用化学气相渗透(chemical vapor infiltration, CVI)方法,在具有2.5D 浅交弯联结构的SiC纤维管状编织体上预沉积SiC-PyC-SiC多层界面(PyC即Pydrolytic carbon,热解碳),再利用CH
3
SiCl
3
-H
2
-Ar体系对其进行化学气相渗透SiC增密,制备管状SiC
f
/SiC复合材料,研究SiC
f
/SiC复合材料的物相组成、微观结构、轴向压缩、径向压溃以及环向拉伸等力学性能及其断口形貌。结果表明:SiC
f
/SiC复合材料主要由SiC纤维、SiC-PyC-SiC复合界面以及SiC基体组成。SiC-PyC-SiC 复合界面中,PyC界面厚度为400~500 nm,SiC界面厚度为700~800 nm,SiC基体主要为β-SiC相。SiC
f
/SiC复合材料的密度为2.50~2.58 g/cm
3
,开孔率为7.70%~9.10%,轴向抗压强度为53.2 MPa,径向压溃强度为38.18 MPa。轴向压缩时表现为与水平方向成 45°方向的剪切破坏,径向压溃时表现为形成4个塑性铰后发生分瓣破坏,断口处明显观察到纤维拔出现象,但拔出不长,表现出“假塑性”特征。SiC
f
/SiC复合材料的环向抗拉强度为12.8 MPa,其断口相对较平整,纤维拔出不明显,表现为脆性破坏。
2018 Vol. 23 (2): 167-171 [
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172
7020铝合金搅拌摩擦焊接接头微观组织和力学性能
陈向荣, 郑子樵
通过显微硬度测试、室温拉伸性能测试、金相观察、扫描观察和高角环形暗场透射电镜观察等手段研究7020合金搅拌摩擦焊接焊缝的微观组织和力学性能。结果表明:合金焊缝处硬度呈W型分布,热机械影响区/热影响区(TMAZ/HAZ)硬度最低。焊接接头的抗拉强度为352 MPa,屈服强度为223 MPa,伸长率为9.8%,焊接系数达86.9%。合金经90 ℃/8 h+135 ℃/16 h双级时效处理并焊接后,焊缝处的晶粒组织差异明显,各区域GP区和η°相发生溶解,并重新析出更加细小均匀的GPІ区,其尺寸和密度均小于原始基材。
2018 Vol. 23 (2): 172-179 [
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180
超细Ni-C核-壳纳米颗粒的制备及其磁学和微波吸收性能
邝代涛, 文祥, 梁冰冰, 侯丽珍, 马松山, 王世良
以乙酰酮丙镍为原料,通过金属有机物化学气相沉积,合成超细Ni-C核-壳纳米颗粒。采用XRD、Raman光谱仪、TEM和多功能物理测试系统对合成的纳米颗粒的物相、结构和磁学性能进行表征。这种超细纳米颗粒外表包覆一层厚度1~3 nm的C层,内部Ni核的平均粒径为13 nm。磁学测试表明,超细Ni-C核-壳纳米颗粒的饱和磁矩为24.5 emu/g,矫顽力为65.5 Oe,远低于直径超过20 nm的Ni-C核-壳纳米颗粒的对应值。微波吸收测试表明,超细Ni-C核-壳纳米颗粒和石蜡的混合物的最小反射损失值(
RL
min
)为-48.7 dB,有效带宽(
BW
eff
,
RL
≤-10 dB)为7.4 GHz,是一种非常具有潜力的微波吸收材料。
2018 Vol. 23 (2): 180-185 [
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186
离子源辅助电弧离子镀制备MoS
x
自润滑涂层
李助军, 刘怡飞, 田灿鑫, 杨兵, 付德君, 苏峰华
以Ar为输送气体,H
2
S为S源,纯金属Mo为Mo源,采用中空阴极弧光离子源结合电弧离子镀系统,在单晶Si(100)和硬质合金衬底上制备MoS
x
自润滑涂层,系统研究H
2
S流量对MoS
x
自润滑涂层结构及性能的影响,为电弧离子镀技术制备MoS
x
自润滑涂层积累实验数据。结果表明,H
2
S流量对MoS
x
自润滑涂层的晶体结构、硬度及摩擦因数具有明显影响。随H
2
S流量升高,MoS
x
自润滑涂层中Mo晶粒尺寸逐渐减小,没有明显的硫化物结晶相,MoS
x
涂层硬度逐渐减小,摩擦因数也逐渐减小,且均小于0.35(对磨材料硬质合金)。H
2
S可以作为S源通过中空阴极离子源离化作用为MoS
x
自润滑涂层的制备提供S元素;电弧离子镀制备出的MoS
x
自润滑涂层为金属Mo纳米晶粒与非晶MoS、MoS
2
组成的纳米复合结构。
2018 Vol. 23 (2): 186-191 [
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192
反应等离子喷涂TiCN-Mo涂层的组织与性能
倪攀, 牛景辉, 刘红兵, 张海峰, 孟海龙, 江德华, 龚月, 邵林
利用反应等离子喷涂技术在钢基体上沉积了3种不同Mo含量的TiCN-Mo金属基陶瓷涂层。通过XRD、SEM及EDS对涂层显微结构进行分析,通过显微硬度计测量涂层的硬度和压痕韧性,并对显微硬度进行Weibull分布统计。结果表明:涂层由TiC
0.7
N
0.3
,TiN,金属Mo相,少量Ti
2
O及钼的氧化物组成;Mo以白色条带状均匀分布在TiCN周围,交替叠加,形成紧密的显微结构;三种涂层显微硬度均服从Weibull分布,具有一定分散性;与单一TiCN涂层相比,当Mo质量分数为10%时,制备的涂层显微硬度具有较小的分散性,结构致密,具有较高的压痕韧性和强度。
2018 Vol. 23 (2): 192-198 [
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199
烧结助剂Al
2
O
3
与Y
2
O
3
对固态锂离子电解质LLZO的锂离子电导率的影响
李荐, 蒋逸雄, 周宏明
以Li
2
CO
3
,La
2
O
3
和ZrO
2
为原料,分别添加Al
2
O
3
和Y
2
O
3
作为烧结助剂,制备锂离子固态电解质
x
Al
2
O
3
-Li
7
La
3
Zr
2
O
12
和
x
Y
2
O
3
-Li
7
La
3
Zr
2
O
12
(分别简称为
x
Al
2
O
3
-LLZO和
x
Y
2
O
3
-LLZO。
x
为摩尔分数,
x
=0,0.1,0.2,0.3,0.4和0.5),研究Al
2
O
3
和Y
2
O
3
的添加量对LLZO的结构与锂离子电导率的影响。结果表明,在1 150 ℃烧结15 h时,Al
2
O
3
和Y
2
O
3
这2种烧结助剂都能稳定立方相石榴石结构LLZO。当Al
2
O
3
过量时,产生LaAlO
3
杂相,当Y
2
O
3
过量时,产生Li
2
ZrO
3
和YO
1.458
杂相。0.2Y
2
O
3
-LLZO在1100~1200℃范围内能形成稳定的立方相石榴石结构LLZO,并且在1 150 ℃烧结27 h不发生分解反应;LLZO的致密度和锂离子电导率都随烧结助剂含量增加而先增加后减小,Al
2
O
3
和Y
2
O
3
的最佳添加量
x
分别为0.2和0.3,所得0.2Al
2
O
3
-LLZO的致密度与离子电导率分别为94%和1.78×10
-4
S/cm,0.3Y
2
O
3
-Li
7
La
3
Zr
2
O
12
的致密度与离子电导率分别为96%和5.23×10
-4
S/cm。
2018 Vol. 23 (2): 199-205 [
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206
三维微纳分级结构NiO超级电容器电极材料的可控制备
杨洪志, 邹俭鹏, 易琛琦, 冷娴
以NiCl
2
·6H
2
O和NH
3
·H
2
O为反应原料,赖氨酸为结构调节剂,采用水热-煅烧的方法制备具有微纳分级结构的NiO中空微球材料。通过扫描电子显微镜、透射电子显微镜和X射线衍射等检测方法对NiO材料的微观结构和物相进行分析。结果表明:三维微纳分级结构NiO中空微球由许多NiO纳米片相互堆叠而成,微球大小比较均匀,分散性良好,颗粒粒径约为2~3 μm。NiO纳米片边缘清晰,片长约为400~600 nm,厚度仅为40~50 nm。同时,在溶液反应温度为40 ℃,赖氨酸添加量为0.6 g,水热时间为6 h的条件下,所制备的微纳分级结构NiO微球分散性好,形貌较完整,且具有中空结构。这种独特的结构使得NiO材料具有较高的孔隙率和比表面积,以及相互贯通的孔道,有利于电解质离子和电子的扩散及迁移。将所制备的NiO材料制成工作电极后,采用三电极体系,在1 A/g的电流密度下比电容可达到1 340 F/g,且循环1 000次后,容量保持率为96.5%,显示出优越的电化学性能。
2018 Vol. 23 (2): 206-216 [
摘要
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217
40Cr钢表面高焓等离子喷涂Cr
2
O
3
涂层的性能
方勇, 伏利, 陈小明, 刘伟, 赵坚, 孟金博
采用SQC-100高焓等离子喷涂设备在启闭机活塞杆用40Cr钢表面制备Cr
2
O
3
涂层。对Cr
2
O
3
涂层的微观组织结构、显微硬度、孔隙率、结合强度、抗磨损性能、电化学性能等进行分析与测试,并分析Cr
2
O
3
涂层的磨损机理。结果表明:高焓等离子喷涂获得的Cr
2
O
3
涂层孔隙率为0.81%,平均显微硬度(HV
0.2
)达1 310.3,结合强度均值为60.6 MPa。摩擦磨损实验表明,Cr
2
O
3
涂层的质量损失仅为0.001 3 g,基体材料40Cr钢的质量损失为0.101 8 g,涂层的抗摩擦磨损性能为基体材料的78倍,涂层的磨损机理为磨粒磨损和粘着磨损。同时,Cr
2
O
3
涂层的抗电化学腐蚀能力优于基体材料。利用高焓等离子喷涂制备Cr
2
O
3
涂层具有优良好的应用前景。
2018 Vol. 23 (2): 217-221 [
摘要
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222
Cu含量对(Ti-8Si)-
x
Cu合金摩擦磨损性能的影响
赵倩, 许晓静, 汝金明, 史小冬, 王亚
用Ti,Si和Cu等单质粉末为原料,用粉末冶金法制备(Ti-8Si)-
x
Cu合金(
x
为质量分数,%。
x
= 0,5,10和20),通过硬度测试、室温干滑动摩擦试验以及对摩擦表面形貌及元素组成的观察与分析,研究Cu含量对Ti-8Si合金硬度与室温摩擦磨损性能的影响。结果表明:添加Cu元素可提高Ti-8Si合金的硬度,其中(Ti-8Si)-5Cu合金的硬度最大,HV达到1 434.4,比Ti-8Si合金硬度(1 021.5)提高40.4%,而(Ti-8Si)-10Cu与(Ti-8Si)-20Cu合金的表面硬度相近,HV分别为1 180.9和1 171.9。添加Cu使合金的摩擦因数从0.36提高至0.60左右,但添加适量的Cu能明显提高合金耐磨性能,其中95(Ti-8Si)-5Cu合金的体积磨损量(0.014 3 mm
3
)约为Ti-8Si合金体积磨损量(0.026 2 mm
3
)的一半;(Ti-8Si)-10Cu合金的磨损量比Ti-8Si合金降低13.7%;而(Ti-8Si)-20Cu合金的磨损量急剧增加至Ti-8Si合金磨损量的2.5倍。95(Ti-8Si)-5Cu合金的磨损形式以磨粒磨损和粘着磨损为主,伴随轻微的氧化磨损,其它3种合金主要是疲劳磨损和氧化磨损,辅以一定程度的磨粒磨损与粘着磨损。
2018 Vol. 23 (2): 222-228 [
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